萃取精馏法制无水乙醇实验安全操作规程
一、操作规程
1、开车前的检查
(1)打开通风装置;
(2)检查设备、仪表是否正常;
(3)检查设备所有阀门、电源开关是否处于关闭状态,各联接接口是否紧可靠;
(4)检查设备上与泵相联的设备吸入端液位情况,检查两塔釜液位情况;
(5)检查各个储罐内是否有料浆,料浆是否存在变质或性状有所改变。
2、开车
(1)在开车前的检查无误后,才能进行开车操作;
(2)打开电源;
(3)打开真空机,在真空机稳定后,缓缓打开抽气阀,使体系内压力下降;
(4)待体系压力达到操作压力附近时,缓缓打开体系进气阀,同时缓缓关小抽气阀,调节进气阀与抽气阀的开度,使进气阀后的电磁阀开关频度小于1次/分钟;
(5)打开两塔的冷凝循环水阀,控制流量至操作流量;
(6)向两塔塔釜内,泵入相应料液,待塔釜内液位达到上限2/3至3/4处时,停止进料;
(7)打开两塔塔釜加热,并调节塔釜加热电压以控制加热功率在所需操作功率,并进行全回流操作;
(8)待两塔塔顶和塔底温度以及回流瓶中回流均稳定后,调节回流比,收集塔顶馏出物,同时打开塔底排液阀收集残液;
(9)打开塔进料泵,用流量计控制流量使之与加热功率相匹配。
3、停车
(1)调节回流比进行全回流操作,关闭塔底排液阀;
(2)停止塔进料;
(3)关闭两塔塔釜加热;
(4)关闭抽气阀,待体系气压与外界气压平衡后,关闭进气阀;
(5)待塔内温度与环境温度相近时,关闭冷凝循环水阀;
(6)排出两塔塔中存液;
(7)关闭电源;
(8)检查所有阀门、电源开关是否处于关闭状态。
二、注意事项
(1)密切注意塔内压降以及各仪表和液位,严禁干板和液泛;
(2)严禁干烧;
(3)每批精馏完毕,须检查产品的澄清度,若发现浑浊,检出原因,做出必要的处理后,再重新蒸馏;
(4)注意开泵前注意泵吸入端液位,防止泵的气蚀。